IVD行業(yè)做凍干珠(凍干微球)、凍干粉,由于本身體系很小,測定含水量采用常規(guī)的烘干法是無法測的,而采用卡爾費(fèi)休法可以測定微量樣本。而即使是凍干珠、凍干粉含水量基本上是處于3%以下,采用卡爾費(fèi)休容量滴定法可以測大部分的凍干微球凍干粉的含水量。如果是含水量及微可以采用庫倫滴定法。含水量在本法仍以卡爾-費(fèi)休氏(Karl-Fischer)反應(yīng)為基礎(chǔ),應(yīng)用永停滴定法(通則0701)測定水分。與容量滴定法相比,庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入,而是由含有碘離子的陽極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定*,陽極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過量的碘,使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比,因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供試品,特別適用于測定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定操作應(yīng)在干燥處進(jìn)行。
在適當(dāng)?shù)那闆r下,供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來,并借助干燥的惰性氣體(例如純氮?dú)猓┺D(zhuǎn)移到容器中。因氣體轉(zhuǎn)移造成的誤差應(yīng)考慮并進(jìn)行校正,加熱條件也應(yīng)慎重選擇,防止因供試品分解而產(chǎn)生水。
費(fèi)休氏試液 按卡爾-費(fèi)休氏庫倫滴定儀的要求配制或使用市售費(fèi)休氏試液,無需標(biāo)定滴定度。
測定法 于滴定杯加入適量費(fèi)休氏試液,先將試液和系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去,然后精密量取供試品適量(含水量約為0.5~5mg或儀器建議的使用量),迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中,或經(jīng)適宜的無機(jī)溶劑溶解后,迅速注入至滴定杯中,以永停滴定法(通則0701)指示終點(diǎn),從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量,其中每1毫克水相當(dāng)于10.72庫侖電量。